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用于柔性和可印刷电子产品的石墨烯增材制造(2)
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摘要：▲图1. 石墨烯气溶胶凝胶墨水配方和印刷从乙炔前驱体石墨烯气溶胶凝胶的爆炸合成开始 (a) 用于碳氢化合物爆炸的定制爆炸室，(b) 石墨烯气溶胶凝胶样品
▲图1. 石墨烯气溶胶凝胶墨水配方和印刷从乙炔前驱体石墨烯气溶胶凝胶的爆炸合成开始 (a) 用于碳氢化合物爆炸的定制爆炸室，(b) 石墨烯气溶胶凝胶样品，(c) 探针超声处理 气溶胶凝胶施加高剪切力，(d) 过滤，(e) 絮凝，(f) 真空过滤，(g) 热板干燥，(h) 最终石墨烯气溶胶凝胶粉末与乙基纤维素粘合剂，(i) 合成石墨烯气溶胶 凝胶墨水，以及 (j) 使用微型绘图仪在聚酰亚胺基板上打印用于微型超级电容器装置的石墨烯气溶胶凝胶墨水。
▲图2. (a) 石墨烯气溶胶凝胶粉末与乙基纤维素混合物的热重分析显示其重量随温度的下降；(b-d) 不同印刷图案的光学图像，例如野猫标志、叉指式微型超级电容器和电阻元件；(e) IDE 中喷墨印刷手指电极的 SEM 图像。插图显示了一个显示宽度的此类图的更高放大倍数。(f) 打印的手指/IDE 的表面形态显示亚微米和多孔特征。(g, h) IDE 手指的 AFM 线轮廓和垂直高度特征。
为了了解石墨烯气溶胶凝胶的结构，进行了TEM、拉曼光谱和XPS测量，并对结果进行了分析。图 3a-d 显示了石墨烯气溶胶凝胶粉末（墨水的组成元素）的微/纳米结构的分辨率逐渐增加。在图 3a 中可以看到大约100 nm平均粒径或簇大小且粒径分布接近均匀的气溶胶凝胶颗粒，而在图3b中可以观察到许多起皱和折叠的特征。也可以在气溶胶凝胶颗粒的边缘发现单个原子层堆叠（图 3c），其中多孔和起皱的纳米片的边缘相对于中心部分具有更暗的对比度。仔细检查图 3b-d 表明，石墨烯气溶胶凝胶纳米片 (GANS) 的边界可以被认为包含壳状结构，其中壳由边缘终止的石墨烯片形成。
▲图3. (a-d) 高分辨率 TEM 测量显示石墨烯气溶胶凝胶的微观结构特征，从面板 a 到 d 的分辨率增加。(a) 悬浮在 TEM 铜网上的石墨烯纳米片的聚集体。(b) 石墨烯纳米片在边界处相对于片的中心显示出更高的对比度，并具有大量皱纹和折叠结构。(c) 一种此类纳米片的高分辨率图像，显示边界处的条纹/条纹状微观结构。插图显示条纹是由石墨烯片的终止边缘形成的。(d) 最高分辨率下的条纹状微观结构。(e) 印刷石墨烯气溶胶凝胶油墨的拉曼光谱，和 (f) 印刷石墨烯气溶胶凝胶油墨的 X 射线光电子能谱 (XPS)。
▲图4. (a, b) 石墨烯气溶胶凝胶薄片悬浮在墨水中的代表性 TEM 图像，其中存在 2D 薄片和准 3D 薄片的混合物。(c) 使用 BET 测量的比表面积。
值得一提的是，新兴的石墨烯纳米墨水技术及其工程对应材料，如当前工作中研究的石墨烯气溶胶凝胶纳米墨水，其前景非常重要。考虑到石墨烯研究的现状，全球对其实际应用的兴趣很大，这一点尤其正确。从这个意义上说，可再生能源设备，很可能作为无处不在的物联网 (IoT) 电子设备的增强来源。为了增加用于此类实际应用的微型超级电容器石墨烯气溶胶凝胶印刷装置的功率密度，设计了概念验证的三电池组合，并以串联和并联配置增材制造。下面的图5显示了一个具有代表性的电化学超级电容器，它由三个串联的电池组成。在这个串联连接的超级电容器中，每个单体电池的活性区域被印刷在聚酰亚胺基板上，并粘附在显微镜载玻片上，覆盖有 EMIM-BF4 电解质，超级电容器的两个端子连接到外部电路。整个装置经过次充放电循环，表现出高度的稳定性和可靠性。通常，单个石墨烯手指的端到端电阻为~2-3 kΩ。为了减少器件和外部电路之间的一些接触电阻并实现有效的电流流动，我们确实在测试电池时在接触垫顶部使用了银墨水作为集电器。对于具有可比长度的条带，银墨通常显示约 0.3 Ω。银墨在应用后（但在使用电解质之前），使用预设的热板在环境条件下进行 110°C 热处理 30 分钟。
▲图5. 运行中的印刷超级电容器的代表性图片，由三个串联的独立电池组成。可以看到 EMIM-BF4 电解质液滴覆盖电池。使用银墨水将设备连接到恒电位仪的外部电路。
总之，研究人员首次报道了稳定的石墨烯气溶胶凝胶墨水的配方，该墨水使用在氧气存在下由烃类合成的气溶胶凝胶，采用工业可扩展的爆炸合成工艺。来自这种无催化剂和节能工艺的石墨烯气溶胶凝胶，当转化为石墨烯气溶胶凝胶墨水时，成功应用于柔性印刷微型超级电容器电子设备，通过 次操作循环测量，具有约 80% 的能量保留，具有可靠和稳定的电池特性 . 进一步优化气溶胶凝胶和墨水的结构-性能关系将有助于在未来实现具有更高电容和能量密度的微型超级电容器。我们创造可印刷油墨的方法与材料的新型爆炸合成密切相关，因此开辟了许多途径，例如灵活和可弯曲的微电子和传感。
文章来源：《北京印刷学院学报》 网址: http://www.bjysxyxb.cn/zonghexinwen/2021/0709/922.html